旋轉平板粘度法—SBS改性瀝青粘度測試新方法

導讀:針對布氏旋轉粘度測試方法（Brookfield Viscosity Test，BV）確定的 SBS 改性瀝青施工溫度過高的問題，提出了使用固定剪切速率的旋轉平板粘度（Rotational Plate Viscosity Test，RPV）測試方法。利

來源：未知發布日期：2019-09-20 13:47【大中小】

大量試驗研究表明，參照 AASHTO T312 和我國公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程中 T 0625 的布氏旋轉粘度測試（Brookfield Viscosity Test，BV）來確定施工溫度（本文中均指瀝青混合料的拌和、壓實溫度）的方法，并不適用于 SBS、SBR 等改性瀝青，其得到的拌和與壓實溫度均較公路瀝青路面施工技術規范的建議值偏高，容易引起瀝青的老化和能耗浪費的問題]Mturi G 等指出這是由于 SBS 改性瀝青中的長鏈交聯結構造成了其在 150℃以下都會表現出非常明顯的剪切變稀特性（非牛頓流體典型特征之一，其粘度會隨著測試剪切速率的升高而降低）。因此，在 SBS 類改性瀝青粘溫特性測試中，控制剪切速率至關重要。但是在使用 BV 方法進行不同溫度點的粘度測試時，需要頻繁地更換轉子和轉速的搭配以滿足傳感器的量程和精度，但這同時也改變了測試的剪切速率，從而顯著影響了測試結果。除此之外，布氏旋轉粘度計測試較低溫度(低于 90℃)的 SBS 改性瀝青時，會產生很明顯的爬桿效應（非牛頓流體中粘彈性流體可能具有的特征），即瀝青會由于轉子的旋轉不斷攀高，粘附在轉子的連接桿上，導致測試無法正常進行。NCHRP 9-10 Superparve 提出了慢速剪切粘度（LSV）和零剪切粘度（ZSV）來確定改性瀝青的施工溫度。但瀝青混合料在拌和、碾壓時面臨的并不是慢速剪切過程，因此，LSV 和 ZSV 與實際的施工狀態不符，也并未在我國的工程領域取得應用。而對于添加溫拌劑后 SBS 改性瀝青的粘溫特性變化檢測，布氏旋轉粘度由于剪切速率的不可控制性導致試驗具有較大的隨意性[在我國一般的工程建設中，一般依據經驗直接降低 20-30℃作為添加溫拌劑后 SBS 改性瀝青的施工溫度，然后通過檢驗相應混合料體積參數來進一步優化溫拌劑的摻量，但這會產生巨大試驗量且不能精確地刻畫溫拌劑的降粘性能。

針對現有的粘度測試方法很難適用于 SBS 改性瀝青，也很難做到高效準確的對溫拌劑的降粘性能做出評價，因此，本研究提出基于動態剪切流變儀（DSR）并采用固定剪切速率的瀝青旋轉平板表觀粘度測試方法（Rotational Plate Viscosity Test，RPV）。本文對比了該方法與傳統 BV 方法在 70#基質瀝青，SBS 改性瀝青和溫拌-SBS 改性瀝青粘度測試中的結果；詳細闡述 RPV 方法的原理、特點和操作方法。希望能為 SBS 改性瀝青的施工溫度確定和溫拌劑對于 SBS 改性瀝青的降粘評價提供一種行之有效的解決方案。

SBS 改性瀝青的粘溫特性

瀝青是一種典型的粘彈性材料，在高溫和長期荷載下，會表現出明顯的粘流特性，但在低溫和短期荷載下，會表現出更多的彈性性能。瀝青混合料在生產和施工過程中，其加熱溫度一般都高于其使用瀝青的軟化點，體現出粘性流動的特征[9]。對于普通基質瀝青而言，在高于其自身軟化點 30℃（不同標號的瀝青略有不同）以上時可以視作牛頓流體，即粘度值僅受溫度影響，這意味著在相同溫度下，無論測試剪切速率的大小，粘度測試值基本恒定。
SBS 改性瀝青與基質瀝青不同，從其軟化點至 180℃左右，都會表現出很強的非牛頓流體特性，其粘度值受到溫度和測試剪切速率的共同影響。這也意味著在同一個溫度點，使用不同測試剪切速率將得到不同的粘度值。進一步的，非牛頓流體還可以分為很多種類，例如：假塑性、塑性和膨脹性等等。而 SBS 改性瀝青屬于假塑性流體，即在相同溫度下，測試剪切速率增加，被測流體的粘度減小（通常稱為剪切變稀特性）。其特性如圖 1 所示[4]。因此，通過 BV 方法測試 SBS 改性瀝青得到的粘度又被稱為表觀粘度（當剪切速率為 0 時，才為該流體的絕對粘度，但不能直接通過測試得到，在本文中，所有測試的粘度均為表觀粘度，后簡稱粘度），這并不是瀝青真實的粘度，而是在某一剪切速率下表現出的粘度。
正如引言中指出的，使用 BV 方法確定 SBS 改性瀝青的粘溫曲線時，很難實現在較大的溫度范圍內都使用同一剪切速率，導致了 BV 方法預測的施工溫度偏大（這一點將在 3.3 中通過實例進行詳解）。因此，解決 SBS 改性瀝青粘度測試問題的關鍵是能夠實現在測試溫度區間內對剪切速率進行控制。

固定剪切速率的旋轉平板粘度測試方法

團隊開發的基于動態剪切流變儀（Dynamic Shear Rheometer, DSR）25mm 旋轉平板的瀝青表觀粘度測試方法（RPV）受益于 DSR 允許采用應變控制模式，扭矩傳感器精度很高，可以保證在足夠寬的溫度范圍內都采用同一剪切速率對瀝青進行測試。
在使用不同的 DSR 進行 RPV 測試時，應根據其傳感器量程的適用范圍進行適用溫度判斷，避免造成儀器損傷和瀝青外流導致測試錯誤。以本研究采用的 DHR-2 型流變儀和選用的 SBS 改性瀝青為例，由于表面張力的作用，當被測瀝青的粘度高于 0.1 Pa?s 時(對應 SBS 改性瀝青的溫度約為 200℃左右)測試可以正常進行。但粘度低于 0.1Pa?s 后，容易出現瀝青流出平板的情況，從而影響測試的準確性；另一方面，傳感器的最大扭矩量程限制也規定了被測瀝青的粘度應低于 250 Pa?s (對應 SBS 改性瀝青的溫度約為 60℃左右)。因此，對于 SBS 改性瀝青的測試溫度宜控制在 60-200℃之間。在試件的安裝和測試的過程中也應注意溫度應低于瀝青的軟化點；若開展變溫測試，也應從低溫進行至高溫。

試驗與結果

了滿足測試的量程和精度，BV 方法就必須在溫度變化的測試過程中多次改變轉子和轉速。以本研究中選用的 SBS 瀝青為例，從 90℃-150℃，BV 測試先后改變了 3 次轉子轉速搭配，剪切率從 1.4s1 變化至 5.6 s-1 至 9.3 s-1，但均小于 RPV 采用的 25 s-1，因此，在 150℃以下，BV 測試得到粘度值要高于 RPV 方法，其粘溫曲線的位置也更高，且溫度越低曲率越大，兩種測試的結果表現出顯著差異（p＜0.05），如圖 5 所示。超過 150℃后，雖然 BV 方法又改變過兩次搭配（對應剪切率為 18.6 s-1和 46.5 s-1），但是測試的粘度值與 RPV 方法的結果差異已經不大（p≥0.05）。除此之外，在圖 5 中，采用 BV 方法測試得到的多溫度點的 SBS 改性瀝青的粘溫關系在半對數坐標系下是一條明顯曲線，并不能由兩個或三個數據點確定的直線所替代。因此，參照 AASHTO T312 規范，通過 BV 測試方法得到兩個至三個溫度點的粘度，而后在半對數坐標系下擬合粘溫曲線的做法，將面臨粘度數據信息缺失而導致粘溫曲線形狀失真的風險，據此粘溫曲線來判斷 SBS 改性瀝青的施工溫度是不合理的。而 RPV 方法能控制粘度測試的剪切速率始終保持在固定值，并通過多溫度點的測試數據描繪出信息量更完整的瀝青粘溫曲線用于施工溫度預測，除去了剪切速率這一變量帶來的影響，并且將平行試驗數據的離散程度控制在一個合理的范圍內。
正如前文試驗中所描述的：BV 方法在測試中要及時的更換轉速和轉子搭配以保證測試的量程與精度；每次更換轉子后，還需要更換新的瀝青試樣以保證轉子在試管中的正確姿態；單次測試消耗的瀝青量約為 9-11g，因此，BV 方法恒溫時間較長，約為 40min，轉子開始旋轉后達到讀數時亦需要耗費約 20min。確定粘溫曲線（2 個溫度點）耗時超過 2h。目前，我國大量道路工程材料試驗室內配備的均為 NDJ-1 型布氏旋轉粘度計，該儀器的有效粘度測試范圍約 0.02Pa.s-200 Pa?s[14]。因此，對于 SBS 改性瀝青的粘度測試而言，在考慮其在 90℃以下會出現爬桿效應后[6]進行可操作溫度計算可知：BV 方法的實際有效的測試溫度范圍為 90-220℃。此外，BV 方法由于不能對變溫測試過程中的剪切速率控制，導致其判斷出的 SBS 改性瀝青混合料拌和壓實溫度均偏高，導致瀝青老化和能耗浪費。用這種方法來衡量溫拌劑對于 SBS 瀝青的粘度改變，會弱化溫拌劑的降粘降溫效果，使溫拌劑不能充分發揮降低施工溫度，節能減排，減小瀝青的老化程度的優勢。

4 結論

(1)本研究提出的平板旋轉粘度測試方法（Rotational Plate Viscosity Test，RPV）采用固定剪切速率，解決了布氏旋轉粘度測試方法（Brookfield Viscosity Test，BV）進行 SBS 改性瀝青的粘溫曲線測試過程中，不能使用同一剪切速率而導致預測施工溫度（拌和溫度和壓實溫度）偏高的問題。
(2)分別使用 RPV 和 BV 方法確定三種溫拌-SBS 改性瀝青混合料拌合與壓實溫度，并利用其指導其他條件相同的馬歇爾試件制作。雖然所有試件的空隙率均滿足規范要求，但 BV 方法確定的各瀝青施工溫度降低幅度均比 RPV 方法的小 50%，這意味著其通過 BV 方法確定的施工溫度低估了溫拌劑的降粘能力，不能真正發揮出溫拌劑的節能減排的優勢，也容易造成瀝青的老化。
(3)使用 RPV 和 BV 方法分別測試 70#基質瀝青 10℃升溫梯度下的粘溫曲線，利用雙樣本異方差的 t 檢驗方法對測試的結果進行統計分析（顯著性水平 ?=0.05 ）可得：當溫度大于 102℃ 時，RPV 與 BV 方法給出的粘溫曲線沒有顯著差異（p-value≥0.05），且 RPV 測試方法的數據離散性更小。證明針對 70#基質瀝青，RPV 方法完全可以作為一種更高效準確的測試方法代替 BV 測試。
(4)相較 BV 方法，RPV 方法依托 DSR 設備進行瀝青測試，所需瀝青量小，恒溫與測試時間短，克服了繁瑣的轉子轉速更換問題。RPV 方法可以作為一種更高效準確的粘度測試方法用于瀝青（尤其是 SBS 改性瀝青）的施工溫度確定，但是針對不同的測試瀝青，測試剪切速率的選擇尚需進一步的研究。

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